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Elite XL 操作规程

Thermo LTQ Orbitrap Elite/XL液质联用仪操作规程

 

1. 使用仪器之前确保气体压力正常(氦气0.3 MPa,氮气0.7 MPa),水箱运转正常,仪器电源正常开启,各项指示灯显示正常。

2. 确认流动相和洗针液充足。流动相A一般为0.1% 甲酸水溶液,流动相B一般为0.1% 甲酸乙腈溶液,流动相AB低于5 mL时需要更换。洗针液一般为0.1% 甲酸水溶液,洗针液低于玻璃瓶容积1/3时需要更换。所有试剂应为质谱纯级别。

3. 在分析样品之前需要先做预柱平衡 (precolumn equilibration) 和分析柱平衡 (analytical column equilibration),确保液相色谱系统连接正常。在压力不高于250 bar时,预柱平衡流速应达到2 uL/min,分析柱平衡流速应达到400 nL/min,否则需要更换新柱子。

4. 打开TunePlusXCalibur软件。在XCalibur软件中设置样品序列信息,将样品放入自动进样器中。提交序列后,液相色谱和质谱应均能被触发,开始采集数据。

5. 样品分析过程中,需要随时关注分析柱尖喷雾的情况。如出现大液滴,需要及时更换分析柱。

6. 实验结束后,质谱自动切换到standby,不需关闭质谱和液相色谱。

7. 仪器维护主要包括:

a)离子传输管的更换和清洗:建议每周进行,不需放空仪器真空。更换前先将纳升级离子源的温度降到50度,戴手套用专用工具将离子传输管取出,换上新的。清洗离子传输管时,将离子传输管放入15 mL离心管中,加入20%/40%/40% 甲酸/甲醇/水溶液超声30分钟,换入色谱级水超声15分钟,换入色谱级甲醇超声15分钟,最后用氮气吹干或晾干。

b)仪器校正:建议每周进行,在更换离子传输管之后。根据需要选择适当的校正液,用常规离子源进行校正。

c)S-lens的清洗:建议每2-4个月,需要放空仪器真空,步骤详见仪器维护说明书。

8. 当仪器出现故障时,立即联系仪器管理员。